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首先我們應(yīng)先理解了ICP-MS的工作原理,調(diào)諧的*終目的是1、獲得*好的靈敏度,我們可以理解以信噪比來體現(xiàn);2、*大的消干擾,我們暫理解為以質(zhì)荷比來體現(xiàn)(目標(biāo)的定性就是通過質(zhì)荷比或設(shè)定的質(zhì)荷比)。
現(xiàn)以Agilent7700為例,將部分常調(diào)節(jié)的調(diào)諧參數(shù)列出,并附上個(gè)人的理解建議,供大家參考(無論是cool還No gas模式調(diào)諧調(diào)的參數(shù)基本差**):
a、 采樣深度。
調(diào)這個(gè)參數(shù)分兩種情況1、難電離元素應(yīng)當(dāng)適當(dāng)增大采樣深度,即增加了難電離元素在等離子體中的路程,進(jìn)而延遲了難電離元素在ICP中電離的時(shí)間,使難電離元素得到充分電離,但是過度的延長(zhǎng)會(huì)增加二次電離的幾率,從而會(huì)形成雙電荷離子,因此單一看此參數(shù)的效果就和開口向的拋物線是一樣的,需要我們找到一個(gè)*佳點(diǎn);2、易電離元素與之相反,應(yīng)當(dāng)適當(dāng)縮短采樣深度,但是同樣的如果過度縮短采樣深度會(huì)使該電離的元素未充分電離。綜上既要得到*佳的目標(biāo)值,又要降低干擾,需要有一個(gè)指標(biāo)來確認(rèn),這就是我們?yōu)槭裁匆凑{(diào)諧液各參數(shù)的信號(hào)值的原因。
b、 霧化氣。
增大會(huì)增加進(jìn)樣量,元素的電離量也會(huì)增大,但同時(shí)干擾的離子也會(huì)增加;而且過大的流量會(huì)使等離子體溫度降低,進(jìn)而影響元素的電離率。如上所述,也需要尋找一個(gè)*佳點(diǎn)。(此參數(shù)對(duì)信號(hào)值的影響非常明顯,也是常調(diào)節(jié)的參數(shù))。
c、 霧化室溫度。
來保證樣品在霧室內(nèi)形成很好的霧狀樣品,一般設(shè)置為2℃。
d、 透鏡。
通過改變電壓,定向選擇目標(biāo)離子通過,進(jìn)入下一級(jí)系統(tǒng)。大家可以根據(jù)儀器實(shí)際的信號(hào)值做出相應(yīng)調(diào)整。
e、 碰撞池。
使用的氣體一般是氦氣,因?yàn)楹獾?*電離能比氬氣還大,更加穩(wěn)定,更不易電離,進(jìn)不用擔(dān)心再額外產(chǎn)生干擾離子。用氦氣去碰撞在前期等離子體中形成的多原子干擾離子,比如ArO+,將這種對(duì)Fe+產(chǎn)生干擾的且相對(duì)不穩(wěn)定的多原子離子撞開,來消除干擾。但是必須要調(diào)節(jié)好流量,過高的流量也會(huì)將目標(biāo)離子撞飛,使大量目標(biāo)離子無法進(jìn)檢測(cè)器,從而會(huì)使信號(hào)值降到很低(此處流量設(shè)置很關(guān)鍵,有些用戶為了達(dá)到很好的背景,流量設(shè)置不合理,同時(shí)也把目標(biāo)信號(hào)值降下來了,導(dǎo)致后續(xù)好多元素?zé)o法檢出)。
綜上是對(duì)調(diào)諧的簡(jiǎn)單建議,后續(xù)會(huì)給大家介紹ICP-MS具體的干擾及消除。