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1.樣品的準(zhǔn)備

做核磁共振實(shí)驗所需樣品要比較純，一般情況下，純度要求達(dá)到95％以上。為了得到分辨率很高的圖譜，一般情況下，應(yīng)將樣品用溶劑溶解。溶液的濃度視儀器的靈敏度、化合物的分子量以及所測核磁共振圖譜的類型而定。樣品在氘代溶劑中應(yīng)有較好的溶解性和穩(wěn)定性。用于檢測的樣品溶液中應(yīng)避免有懸浮物和順磁性物質(zhì)（如Fe^3＋、Cu^2＋等）。核磁管中的樣品溶液應(yīng)保持一定高度，以滿足檢測要求，通常高度為4～5cm。由于核磁共振氫譜檢測的是樣品分子中的氫原子核，因此，做核磁共振圖譜測試所用溶劑本身*好不含氫，含氫的溶劑應(yīng)是重氫試劑。常用的溶劑有：CCl₄、CDCl₃、D₂O、DMSO-d₆、CD₃COCD₃、CD₃OD、C₆D₆、C₅D₅N、CD₃CN等。

2.檢測前儀器調(diào)試

檢測前應(yīng)檢查所有與儀器相關(guān)的電源和供氣系統(tǒng)處于打開狀態(tài)。磁體中的液氮、液氦液面高度處于安全范圍。檢查儀器的溫度控制系統(tǒng)，特別是探頭的溫度控制能夠滿足檢測需求。

3. 實(shí)驗參數(shù)的設(shè)定

將樣品放入磁體后選擇需要檢測的一維實(shí)驗（如¹H或¹³C）或二維實(shí)驗，每一個核磁實(shí)驗都有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)脈沖序列所對應(yīng)。應(yīng)根據(jù)實(shí)驗需要調(diào)整檢測譜圖寬度、掃描次數(shù)、相循環(huán)次數(shù)、弛豫時間、接收機(jī)增益值等重要參數(shù)。

4.鎖場

為了保證磁體所提供的靜磁場頻率不產(chǎn)生漂移，探頭通過鎖場通道不斷發(fā)射共振頻率來激發(fā)氘代溶劑產(chǎn)生氘信號，通過對氘信號的實(shí)時監(jiān)測，實(shí)現(xiàn)對磁體頻率漂移的補(bǔ)償。應(yīng)根據(jù)不同氘代溶劑選擇相應(yīng)的鎖場參數(shù)，通常儀器工作站軟件會提供一個觀察氘信號的窗口。

5.調(diào)諧

通過對探頭進(jìn)行諧振調(diào)諧（tuning）和阻抗匹配調(diào)節(jié)（matching），實(shí)現(xiàn)諧振回路中諧振頻率與譜儀發(fā)射到探頭上的脈沖頻率**一致，使探頭能夠接收所有的發(fā)射功率，從而獲得較好的信噪比。一般儀器工作站軟件會提供一個調(diào)諧窗口，通過“V”字形曲線左右和上下移動進(jìn)行諧振調(diào)諧和阻抗匹配調(diào)節(jié)。

6.勻場

調(diào)節(jié)勻場線圈中X，Y，Z，Z²，XY，XZ，YZ等不同方向的磁場梯度來補(bǔ)償靜磁場的不均勻性，從而獲得分辨和靈敏度均滿意的測試結(jié)果。

7.數(shù)據(jù)采集和處理

儀器采集到的正常核磁共振信號是以指數(shù)形式衰減的自由衰減信號（FID），自由衰減信號是一種時域信號，通過傅里葉變換（FT）可以將時域信號轉(zhuǎn)換成頻域信號用于結(jié)構(gòu)分析。數(shù)據(jù)處理過程包括傅里葉變換、相位調(diào)整、化學(xué)位移定標(biāo)、標(biāo)峰，一維核磁共振氫譜圖的理還包括積分過程。