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賽默飛離子色譜-ICS系列使用問題,故障排查
來源:賽默飛 | 作者:賽默飛 | 發(fā)布時間: 2023-06-26 | 3250 次瀏覽 | 分享到:

問題描述

可能原因

解決方案

壓力升高

1.系統(tǒng)堵塞,色譜柱堵塞

1.進樣前要過濾,并且在前處理的*后一步過濾。

2.溫度太低

2.保持室溫20度以上,使用柱溫箱

樣品不溶于水,只溶于DMSO、異丙醇或其他反相有機溶劑。

DMSO過高會損壞色譜柱,另外樣品只溶于有機溶劑的部分是樣品主成分,而待測的離子是溶于水的。

先用DMSO溶好,然后加超純水稀釋、離心取上清液再進樣分析,注意:抑制器外接水模式工作。色譜柱可兼容其他反向有機溶劑,但建議適當稀釋,以免有機溶劑峰太高干擾檢測。

色譜柱柱效下降,峰形變差

樣品含有機物、過渡金屬、重金屬,污染柱子

清洗色譜柱,具體參考色譜柱使用說明書。用RP柱除有機物、疏水性物質(zhì),鈉柱除過渡金屬、重金屬,氫柱中和堿性基質(zhì)。如果含有水溶性蛋白質(zhì),可用乙腈沉降蛋白再過RP柱。

過前處理小柱后回收率差

1.未棄去前3ml(1ml小柱)、6ml(2.5ml小柱);

參考上的onguard柱的說明書

2.樣品中氯離子含量較高,測試樣品中的亞硝酸鹽,過銀柱后亞硝酸鹽回收率很低

樣品中的高濃度氯離子與銀柱生成沉淀,會吸附亞硝酸鹽。建議客戶先將樣品稀釋,氯離子濃度降到100ppm以下再過銀柱,可以減小銀柱對亞硝酸根的吸附,銀柱后需接鈉柱。

過銀柱后樣品溶液變渾濁

過銀柱后沒過濾

過銀柱后可能有氯化銀沉淀出來,樣品在過銀柱、鈉柱之后,過濾進行樣

峰形不對,峰面積偏大或偏小

樣品基體和標樣基體不匹配

pH值樣品建議樣品和標樣都使用流動相稀釋;離子不能使用光譜的酸化過的標樣

平頭峰

色譜柱過載

多倍稀釋測高含量離子,低倍稀釋測低含量離子,如氯含量很高測亞硝酸鹽、硝酸鹽可低倍稀釋后過銀柱、鈉柱再檢測。

甲酸乙酸和氟分不開

色譜柱不合適,碳酸鹽柱子分不開。

換氫氧根體系色譜柱,加配淋洗液發(fā)生裝置,具體請咨詢賽默飛工程師。

硫離子無響應(yīng)

電導(dǎo)響應(yīng)非常弱,安培檢測器檢測。

使用安培系統(tǒng)檢測

分析時間長,峰拖尾

等度淋洗拖尾

梯度淋洗,改進峰形,縮短分析時間。

鬼峰

1.閥里面有殘留

1.切換進樣閥,用高濃度甲基磺酸沖洗再進空白。

2.淋洗液有污染

2.更換新的淋洗液

3.上一針樣品溶液有殘留

3.延長分析時間,確保樣品中的離子都能被沖洗出來

碘離子不出峰,其他正常。

淋洗液濃度不夠,分析時間不夠,碘離子尚未出峰

延長分析時間或者加大淋洗液濃度。

標樣正常,樣品進樣后基線為負值

樣品中含有1%的(乙腈+三乙醇胺),可能是有機物污染了抑制器

換外接水模式平衡一段時間再進樣。

背景值高

1.淋洗液污染

1.重新配制淋洗液

2.抑制器電流設(shè)置錯誤

2.計算并改正電流值

3.抑制器污染、鈍化、損壞

3.清洗抑制器或者更換新的抑制器

4.CR-ATC污染

4.清洗CR-ATC

壓力波動大

1.系統(tǒng)有氣泡

1.排氣泡

2.泵頭泄露

2.更換密封圈/柱塞桿

3.單向閥堵塞

3.超聲清洗單向閥

4.淋洗液瓶過濾頭堵塞

4.更換過濾頭

線性不好

1.進樣順利從高到低

1.進樣順序進行調(diào)整,從低濃度到高濃度進樣,不要跳著進樣

2.進樣器的注射器里有氣泡

2.做樣前檢查Syringe里面是否有氣泡,如有氣泡執(zhí)行灌注注射器,清洗完畢后**回到進樣位置按鈕

3.標樣配置有問題

3.重新配置標樣,重新進樣,每個濃度平行進2針

4.積分參數(shù)設(shè)置不合理,尤其是銨根、有機胺等弱解離離子用線性方程。

4.確認積分設(shè)置是否合適,有機胺和銨根用二次拋物線方程。

客戶不知道CS12A及CS5A有何區(qū)別


參考色譜柱說明書,常見堿金屬、堿土金屬用CS12A,過渡金屬可用CS5A。

柱容量與標準曲線的線性范圍、方法檢出限等術(shù)語的意義和差異。


參考上的色譜柱參數(shù)。標曲線性范圍意味著在標準曲線濃度范圍內(nèi),能實現(xiàn)標曲的線性,方法檢出限簡單的算法一般是按性噪比等于3時的響應(yīng)來計算的。性噪比可在數(shù)據(jù)處理或報告中調(diào)取。

離子色譜能否測試碳酸根離子


可以用AS18柱,測試超過100ppm的碳酸根。濃度太低時,會受到空氣中二氧化碳的影響,準確度差

序列審計追蹤功能


序列右鍵有數(shù)據(jù)審計追蹤功能

CM7.2軟件中色譜峰的起始位置是通過什么參數(shù)確認的,如何垂直切開。


CM7.2由cobra自動運行計算,可通過前沿靈敏度因子參數(shù)來調(diào)整積分起始位置??墒褂肧martPeaks工具設(shè)置垂線或谷對谷積分。

有手動積分數(shù)據(jù)不積分


取消手動積分才能自動積分

不知道軟件中校準曲線參數(shù)里的curve的意義


拋物線方程中X平方的系數(shù)。

前處理柱不會活化


RP柱:5ml甲醇,10ml水(1ml小柱);10ml甲醇,15ml水(2.5ml小柱)

Ag柱/Na柱/H柱:10ml水(1ml小柱),15ml水(2.5ml小柱)活化。其它小柱的活化條件請參考OnGurd小柱的使用說明。

如何更換陰陽離子系統(tǒng)


參閱陰陽離子系統(tǒng)互換視頻

色譜柱污染,比如峰拖尾、分離度變差、保留時間提前

1. 低價態(tài)親水離子污染

1. 用10倍濃度的淋洗液清洗

2. 金屬離子污染

2. 用100mM草酸清洗

3. 非極性有機物污染

3. 一般用20% 200mM HCl/80%乙腈作為清洗溶液

樣品中含有大量蛋白質(zhì),是否可以進離子色譜分析

不可以,蛋白質(zhì)會污染離子色譜柱

用乙腈或其他試劑沉淀蛋白,離心后取上清液過RP柱

磷酸根、磷酸一氫根和磷酸二氫根是否可以分開


這三個離子是同一個色譜峰

樣品中含有大量有機物,是否可以直接進IC分析

不可以,有機物會污染色譜柱

用前處理小柱RP柱或C18柱去掉有機物,或者氧氮燃燒法去掉有機物

海水中高濃度的氯離子影響亞硝酸根和硝酸根檢測

氯離子濃度太高

用Ag+Na柱去掉高濃度的氯離子基體

樣品中的碳酸根影響其他離子檢測

碳酸根干擾

購買CRD200(氫氧根體系)或者CRD300(碳酸根體系)脫除碳酸根的干擾

測試亞硫酸鹽和硫酸根離子,用哪根色譜柱


碳酸根體系,用AS9-HC或者AS14.氫氧根體系,用AS18

檢測亞硫酸鹽和硫酸鹽,怎樣防止亞硫酸鹽被氧化為硫酸鹽


樣品溶液中加入約0.1%的甲醛

檢測陽離子,標準品穩(wěn)定性差,離子濃度逐漸升高


配制陽離子,不能用玻璃瓶配制和保存,要用塑料瓶,因玻璃瓶會有金屬離子溶出


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